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第一百一十三章 一马平川

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先是来到先材楼的530房间。最新地址发送任意邮件到 ltx Sba@gmail.ㄈòМ 获取

屋内,凝胶色谱仪已经停止运转。

陈婉清打开仪器旁边的电脑,找到他们的测试数据,开始数据处理。

数据处理有专门的软件,只需要导结果,再应用提前写好的处理算法,即可自动拟合计算。

不过,假如测试结果的曲线形状异常,可能出现无法自动拟合的况,这种时候就需要手动作。

好在,许秋他们没有遇到这样的况,所有数据在导后均自动得出了结果。

如果每个数据都要手动处理的话,可能一整个上午就要待到这里了。

结果表明,八种聚合物材料的数均分子量,都在2万到5万之间,多分散系数则在1.6到1.9。

这在有机光伏领域的聚合物给体材料中,算是正常的数据。

如果分子量过小,则表明聚合物主链太短,材料的电荷输运能会变差;

分子量过大,除非有特别长的支链,不然会出现溶解问题。

而多分散系数过大,比如超过2.0,那么用这批材料做电池,得到器件能数据的重复会很差。

可能同一批材料,同样的条件,有的能做到8%,有的就只有7%、6%甚至更低。

至于多分散系数小于1.5,那确实不错,实验的重复会非常好。

许秋也很想实现这样的结果,但基于目前的合成条件,并不能做到。

处理完数据,用u盘拷贝,三将废和其他实验垃圾处理掉,锁门走

一共只花费了半个多小时的时间。

……

接着,来到旁边的528房间。

里面有三台仪器,包括今天要用到的dsc和tga,还有一台tma热机械分析仪。

tma是在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。

一般是测试橡胶、纤维之类的结构材料,像许秋他们用于有机光伏的聚合物材料属于功能材料,用不到这项表征手段。

许秋并没有把dsc和tga的实验技能全部还给老师,毕竟是去年刚学过的实验。

他和学姐一同进行实验作,学妹则在旁边观看、学习。

tga,相对来说原理上比较简单,就是在氮气保护的氛围下,逐渐对材料加热,提高其温度,检测材料的重量随时间变化况。

因为是程序控温,温度与时间是一一对应的,所以可得到材料的重量随温度的变化曲线。

当材料大幅度失重,可能意味着材料内溶剂挥发、失去结晶水、分解、二次分解等。

对应的温度,便是发生上述反应的临界温度。

作也同样简单,只需要将称量好的样品,放坩埚内,再挂在仪器中,依据需求,设定升温程序再执行即可。

dsc,同样用到了程序控温,不过它可以实现零下80摄氏度到零上1000多摄氏度的准控温。

因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷。

材料系里的这台dsc是功率补偿型的。

采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。

热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂。

它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。

通过测定维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,可以反映样品焓的变化,进而得到材料的玻璃化转变温度、结晶温度。

不过,一般用于有机光伏的聚合物材料都是弱结晶,测出来的dsc图像大多是一马平川,曲线形状类似一个平行四边形。

这样的图形没有丝毫区分度,除了证明其弱结晶外,得不到其他的有用信息。

但毕竟是一项常规表征测试,该走的流程还是要走的。

八个样品,先从学姐的开始测起。

将样品称量好,装坩埚,放在dsc仪器的平台处。

设置程序控温,从常温先升缓慢到高温,比如250摄氏度,然后再回到零下20摄氏度,然后再升到高温,循环一遍。

一般高温的设定温度,要低于材料的分解温度,也就是从tga中测试出来的温度。

值得注意的是,如果材料会在高温下释放大量气体或者炸的材料,是不能测试的dsc和tga的。

不然测了一半,材料在仪器内部炸了。

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