许秋把他从高阶推演中获得的心得体会,总结至实验记录本上:
第一,长期保存的单体可以进行重结晶,或者用真空烘箱烘
,去除其吸附的水分子,提高单体的纯度。最新地址发送任意邮件到 ltx Sba@gmail.ㄈòМ 获取
第二,在保证单体可以溶解的
况下,减少反应中甲苯溶剂的用量,可以提高单体的浓度,缩短反应时间。
第三,在用真空泵抽气时,用热吹风机吹玻璃仪器的外壁,起到加热作用,可以提升除氧的效果。
第四,用真空硅脂涂抹在玻璃仪器瓶
,可以提高其气密
,但注意不能涂太多,防止硅脂进
反应容器中,污染反应原料。
第五,单体原料最好储存在氮气手套箱内,但如果没有手套箱,也可以储存在装有
燥剂的密封罐子内避光保存。
第六,整个投反应的过程,在不出现
作失误的前提下,越快完成越好。
……
许秋在张疆实验室投的是合成pbt4t聚合物的反应,他决定在模拟实验室中也用这个体系进行练手。
虽然模拟实验室中不用担心
身安全,但他还是穿戴好实验服、手套、
罩。
这主要是在培养实验习惯,万一习惯了不做防护,某天在现实中也忘记穿戴防护装备,那可能就危险了。
许秋首先搭好重蒸甲苯的装置,让甲苯开始加热回流,并开启2倍加速。
在此期间,他将所需的玻璃仪器用无水乙醇清洗过后,放
烘箱中,同样开启2倍加速。
然后,制作好氮气球。
接着,称量单体。
两种单体加起来一共160毫克左右,许秋将它们倒
两
烧瓶中。
至于重结晶单体,他暂时没有考虑。
拿到的单体状态就是白色或黄色的晶体状,这是比较正常的单体状态。
而且商家也出具了核磁共振谱、红外光谱等表征结果,证明单体的纯度大于99%,姑且可以相信商家单体的质量。
……
甲苯指示剂变色后,许秋在溶剂蒸馏
内收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸馏
中甲苯冷却后,将甲苯倒
一次
pe杯中。
考虑到用较少的甲苯溶剂有助于提高反应速度,他用一次
滴管缓缓往装有单体的两
烧瓶中滴加甲苯,同时开启搅拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,单体已经完全溶解。
看来单体在甲苯中的溶解度还是比较高,肯定是大于50毫克每毫升的。
不过,3毫升的溶剂量还是有点少了,估计等下加热到120摄氏度,甲苯一回流,下面的溶剂就直接蒸
了。
许秋思考片刻,将瓶内甲苯溶剂的量补充到了8毫升,大约是在白天在张疆实验室投的反应的一半。
之后,他按照记录本上的第三点和第四点进行
作。
先用真空硅脂涂抹玻璃仪器瓶
大约三分之一的部位,然后旋转连接处,使硅脂均匀涂覆。
然后进行抽真空除氧
作,先用热吹风机吹玻璃仪器的外壁,再控制三通阀,完成抽气
作,重复三次。
接着快速称量好催化剂,加
瓶中,并再次抽真空除氧。
最后,迅速升温,并在反应容器外覆盖铝箔。
……
接下来,许秋又投了三遍同样的反应,不断的熟悉着实验
作,强化自身的肌
记忆。
现在他已经不再像刚拿到系统时,那么在意系统面板上熟练度数据了,他更在意的是自身实际上的
作体验。
毕竟只用熟练度这样一个参数,去评判整个复杂的实验
作,只能做出一个大体上的判断。
相对来说,来自身体上的反馈可能会更加准确一些。
又是连续两小时的实验,许秋感到有些累。
他坐在实验室中的圆凳上休息,同时开始思考:
这个反应耗时太长,估计最少也要做12个小时以上。
一直开着模拟实验室的话,
费积分倒是其次,主要是
费时间,现在加速的倍率还是较低。
或许完成进阶任务后,模拟实验室的效果会有进一步的加强。
暂时还是以熟悉实验
作为主。
只是,现在实验室中只有四个磁力恒温加热搅拌器,或者说是油浴锅。
因此,只能同时投四个反应,而且玻璃仪器数量也不够。
有没有什么办法可以解决这个问题呢?
许秋灵机一动,向系统询问道:
“系统,可以复制同一种东西吗,有没有什么限制?”
【可以复制同一种东西,冷却时间为24小时。】
居然可以这样。
许秋发现他之前做了很多废
作,比如:洗一