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王近之一下子如掉
冰窑，找到一种理想的溶剂不容易呀，其它偶极非质量溶剂回收困难，于是问林利勇道：“六甲基磷酰亚胺在合成中使用，我们控制它的残留量不大于某个特定指标不行吗？”
林利勇沉默了好半响，回复说：“文件没规定说不行，可原创厂家与其它申报的厂家者没用到这个原料，缺少研究资料，我们第一家使用，就得用数据补齐，另外，即使补齐了，也受评委质疑。最新地址发送任意邮件到 ltx Sba@gmail.ㄈòМ 获取并且这费用也是个天价，更复杂的以后每报一个国家的注册，都得单独对这进行说明。”
这是大实话，只要有指标，想出去除方法即可，没有指标，我们得通过药理毒理与
体试验去证明它并设定一个能得到专家们认可指标，隔行如隔山，谈何容易。
长痛不如短痛。还是进一步查阅资料，更改路线来得
脆，给张一益一个手机的事儿，想通这一层关系，王近之也释怀了。
资料查询的结果，用乙腈替代也有可能可行。乙腈是常用的分析试剂，向赵定岳处先借用一瓶色谱纯的开展实验再说。
丨乙腈对碘帕醇碘化物的溶解度没有六甲基次磷酰胺高，偶极距也小，活
没有六甲基次磷酰胺强，所以，配比大，反应温度高，六甲基次磷酰胺在低温下反应，而乙腈得在接近回流的条件下反应，这是根据化工常识就能推导得到的，只几天时间，相关部分的优化结束，接下来的最大问题是溶剂回收套用的质量与成本，因为反应过程中有冰醋酸生成，通过简单蒸馏无法把乙腈与冰醋酸分离，上塔
馏的话也会有一定量的冰醋酸留在回收乙腈中，纯度提高到98%左右，再提高小试馏难度就很大了，得第二次上塔，一旦二次上塔，冰醋酸能合格了，空气中的水份会小量进到乙腈中，并且，在中试上采取二次馏从成本上与产能上都是不可取的。
也许，乙酰化反应对冰醋酸没这么敏感，少量残留不影响反应结果，因为反应生成的副产物就是冰醋酸。这么考虑后，王近之初步确定回收后乙腈标准为冰醋酸含量少于2%，小试验证，对反应的影响很有限，乙酰基虽然略有升高，但同样可控。
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减压蒸去乙腈，水析、过滤、烘，得到乙酰化保护物，再在乙腈溶剂里用l-丙酰氯在高温下进行氨基酰化反应，小试同样的比较顺利，回收的乙腈里含有少量的l-丙酰氯，对套用不产生影响，氨基酰化并回收溶剂后，水解与过柱的
作方法同原工艺。
过柱开始了，第一批小试洗脱出料的速度比原工艺的更快，原工艺得四倍树脂的水量后点板即有斑点，而这个水解反应
洗脱了二点五倍的水量即出现紫外吸收峰，很显然，吸附力出现问题。
“应当是乙腈残留量太多引起的，把另一部分反应测定一下乙腈在水里的峰面积，内标确定乙腈在溶里的含量，同时，采取减压蒸馏的形式，蒸去一些前馏份，中控乙腈残留，得出小试参数。”看到第一个乙腈内标的积分面积后，心算了一下，乙腈残留达到1.1%，王近之心中有底了，原先的判断正确，小试问题不
可以解决。
减压蒸去前馏份后，检测结果反应中的乙腈的残留低于0.1%，下一批开始，过柱效果应当可以大幅度地推高的，王近之长长地松了一
气。
上柱后，吸附力恢复正常，四倍树脂的水量洗脱才出来产品，与原工艺进行平行对比，各个结果都类似，二天后，树脂洗脱结束，浓缩得到产品粗品，相指标也与原工艺相同，小试技改成功。
